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正文摘录:

·32·JournalofClinicalandExperimentalMedicineV01.6，No.8Aug.2007高效液相色谱法测定尿酸胶囊中盐酸小檗碱的含量梁凤娟‘昊燕红。王国灵。(1深圳市福田中医院广东深圳518034；2广东药学院广东广州510006)【摘要】目的建立尿酸胶囊剂中有效成分盐酸小檗碱高效液相色谱测定方法。方法采用AgilentC18(5“m，150／IllS×4.60mm)色谱柱；以乙腈一0.1％磷酸溶液(50：50)(每100ml加十二烷基磺酸钠O.1g)为流动相，流速为lIIllmin一1，检测波长为265nm。结果盐酸小檗碱的线性范围为0.0296～0.148trg(r=0.9997)；平均加样回收率(n=6)为97.51％，相对标准偏差(RSD)分别为1.40％。结论本测定方法简便可行、重复性好，可用于本制剂中有效成分的盐酸小檗碱含量测定。【关键词】尿酸胶囊盐酸小檗碱高效液相色谱法Determlr~tJonofberberinehydrochlortdeinLiaosuancapsulewithHPLC.LIANGFeng一皿n’，WUYan—hang。，WANGGuo一☆，W‘.1She.zhengFutmnHospitalofTrad~lChineseMedicine，ShenzhenGuangdong518034，China；2GuangdongPharmaceuticalCollege.Guang-zhouGuangdong510006，China.【Abstract】ObJ删veTodevelopaRP—HPLCmethodfordeterminationofberberinehydrochlorideinLiaosuancapsule.MethodsThecon_tentsofberbefinehydrochlorideweredeterminedwithHPLCsystemunderfollowingconditions：mecolumnWaSAgilentCl8(5斗m，150mm×4.60衄)，tllemobilephasewasaeetonitrile一0.I％phosphoricacid。thetlowratewas1mLomin一1.tlledetectionwavelengthwas265nm.ResultsThelinearrangeofberberinehydrochloridewas0.0296～0.1487g(r=0.9997)；itsaveragerecovelT(n=6)was97.51％。RSDwas1.40％.ConclusionTheresultsindicatethattheHPLCmethodissimple，accurate，highlyselectiveandreprodHCible.thusitcouldbeusedasaqualitycontrolmethodinthepreparationofLiaosuancapsule.【Keywords】LiaosuanCapsule；Berbcrinehydrochioride：HPLC尿酸胶囊由黄柏、通草、桂枝、连翘等中药组成，其中黄柏为方中主药，盐酸小檗碱为其主要活性成分，具有清热燥湿，泻火解毒的作用。盐酸小檗碱的含量测定方法很多”。]，结合本方组成特点，采用2005版中国药典一部_4’黄柏项下的含量测定方法，试验结果表明，该方法操作简便，重现性好。1仪器、试剂、样品和对照品1.1仪器Agilent1100高效液相色谱仪系列(二元泵、自动进样器、紫外检测器)。1.2试剂为色谱纯试剂(Merck公司)，水为超纯水，其它试剂均为分析纯。1.3样品尿酸胶囊批号：20050601、20050602、20050603，共3批，由深圳市福田中医院提供。1.4对照品盐酸小檗碱(0713—9605)对照品购自中国药品生物制品检定所。2实验方法与结果2.1色谱条件色谱柱：AgilentC18(4.6mm×150mm，5“m)；流动相：乙腈一0.1％磷酸溶液(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g)洗脱，检测波长：265nnl；流速：1.0ml／min；柱温：25~C，进样量：10一；理论塔板数按盐酸小檗碱计算应不低于4000，在该色谱条件下，盐酸小檗碱成分可达基线分离，方中其他成分对测定无干扰。2.2对照晶溶液的制备精密称取在100~C干燥5h的盐酸小檗碱对照品7.4mg，加流动相制成每1ml含盐酸小檗碱14.8“g溶液，即得。2.3供试品溶液的制备精密称取本品粉未约0.3g，置25ml量瓶中，加流动相20Ⅱd，超声处理(功率250W，频率40kHz)，40min，放冷，加流动相至刻度，摇匀.用0.45“m的微孔滤膜滤过，滤液作为供试品溶液。2.4阴性对照溶液的配制取处方中除黄柏外的其余成分按制剂工艺制成缺黄柏的阴性对照溶液，按2.3项下的供试品制备方法处理得缺黄柏阴性对照液，精密吸取溶液10山，测定，结果阴性对照液在对照品盐酸小檗碱相同保留时间位置上未见色谱峰，说明无干扰，见图1。盐酸小檗碱对照品三誊2∞—，’10mn尿酸胶囊样品图l盐酸小檗碱的HPLC色谱图2.5线性范围的考察分别精密吸取对照品溶液2…468、10一进行色谱测定，按上述色谱条件测定峰面积，以进样量(x，峭)对峰面积(Y，A)进行线性回归，回归方程为Y=4890.1X一3.982，线性范围0.0296～0.148“g，相关系数r=0.9997。结果表明盐酸小檗碱的线性关系良好。2.6精密度试验精密吸取样品溶液6出重复进样6次，测得盐酸小檗碱峰面积积分平均值为446.17，相对标准偏差(RSD)为1.1％，结果表明分析方法精密度良好。0。噼；。～：.悯；一。襄磊臻一。弛蒋M轧谍。“08“..√...譬0“.，，露一露一；删∞5}柏柏∞∞。加删∞∞柚∞孙伸。肿舄-∞雩；女hSt幢彰一。，hNn襄-“∞gi.露～；，]：..』；，L、+O删∞∞柏∞j毫伸。邶