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正文摘录:

第5期卢双，等：双(吡咯一2一甲烯胺)配体的超分子自组装研究1.1实验材料2·吡咯甲醛由Aldrich提供；trans一1，4.环己二胺由Aldrich提供；冰醋酸和乙醇和甲醇标准方法经过无水处理.1.2实验仪器B1“ueker‘APEXII质谱仪；BIO.RAD兀1—165红外光谱仪；Carl0Erha一120元素分析仪；UV.160lPC双光束紫外一可见分光光度计Brukel·Smart1000CCDX一。Ray单晶衍射仪.1.3实验步骤2一吡咯甲醛(I)(20mm01)溶解于10ml无水乙醇，trans—l，4一环己二胺(II)(10mm01)溶解于5mI无水乙醇.通N：除去三口烧瓶中的空气，加入I，搅拌下加入II，然后加入一滴冰醋酸(不能多加!)，15min后出现混浊，25min出现沉淀，反应50min后滤出沉淀，母液继续反应，搅拌9h后停止实验，抽滤，得到的全部产物在甲醇中结晶可得到适合于单晶衍射分析的样品(样品用凡士林包裹).配合物的一般合成方法如下：在100rnl烧瓶中加入配体(0.3mm01)的10ml甲醇溶液，搅拌下逐滴加入相应的金属醋酸盐或金属氯化物(0.3mm01)的10ml甲醇溶液，加入过程中可以看到溶液中生成大量悬浮小颗粒，搅拌0.5h及1h后分2次加入KOH(0.6。mmol，2ml甲醇)，再搅拌0.5h抽滤收集沉淀.一般在CH，Cl，中重结晶即可得到纯的配合物.1.4实验结果产率：43.3％，样品148℃分解.ESI质谱：269.3c16H20N4.元素分析：C，71.63；H，7.53；N，20.54.紫外光谱入…：291.0rim.红外光谱(KBr’)：u：2928，2854，2。739，1635，1589，1438，1374，1307，1099，1035，’743em～.与cu(II)和Ni(II)络合的实验中所得的产物为沉淀且不溶于常规溶剂，通过红外光谱测试发现产物有明显的有机物振动峰，且与配体不同.2晶体结构构型讨论对晶体结构测定，得到了配体的晶体学数据，见表1～4.同时可以确定配体的构型.表1氢键数据表2部分晶体结构数据参数结果分子式相对分子质量晶系，空间群单晶尺寸体积z，计算密度晶体尺寸^.矗.Z独立反射R。‘最大衍射峰和空穴260／一0.349enm。4gq-：键键角／(。)109.03(1】)108.68(12)107.4J4(10)120.78(10)】】7.41(9)123.62(10)108.77(10)110.06(7)此配体不同之处由其晶体结构(见图1～2)可以看出，每个单元中含有2个溶剂分子一甲醇.当晶体暴露在空气中时，极易失去结晶的甲醇分子变成白色粉末，这是由于氢键是一种弱作用力，其结合程度并不牢固，对结晶的溶剂分子束缚力不够强.一～～一一一一一一一～一一一一、；^^^)^，，42356476／l／；／L，0CCCCCCCC一-一一一一一一、；^^^)、，l1442566／ll／L／LNCCCNCCC一一一_一-一一、，、i、，＼i111l5222／L，；／L／；CNNNCNNN