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正文摘录:

第5期张浩，等：镍铁复合金属氧化物的制备与表征图3(a)、(b)分别为NiFe—CO，.LDHs在500℃焙烧4h前后的FITR图谱.比较图3(a)和(b)可知。NiFe-C03-LDHs经过500oC焙烧后，3400om一处表征结构层中羟基振动吸收峰仍然存在，表明焙烧后的样品中仍含有部分存在于晶格空隙中的羟基和水，与文献[8]报道相一致.这可能是因为镍铁水滑石中层间水分子、碳酸根离子、层板上的羟基及金属原子之间的相互作用力较强，500oC高温焙烧后晶体中的羟基和水没能完全脱除.同样，在1350on一左右处表征CO。中C-O不对称伸缩振动的分裂峰没有消失，只是和焙烧前相比明显减弱.在1630cm。。处出现结晶水中一OH的弯曲振动峰，在525cm一处出现层间晶格氧的振动吸收峰”“(见图3(a)).焙烧后，在1039cm～、684cm～、446cm“处出现了表征晶格中金属阳离子的振动吸收峰，它们与形成复合金属氧化物的结构有关.图4镍铁类水滑石的DTA图谱2.4DTA分析从图4可见，NiFe水滑石的DTA曲线存在2个非常明显的独立的吸热峰，第1吸热峰对应于水滑石失去层间结构水，温度大约在215℃.在第一吸热峰左侧还有一非常弱的肩峰可能是由失去样品表面吸附水引起.第2吸热峰从293℃左右开始，一直到约360oC，对应于层间阴离子CO，：一分解为C02和层板上羟基的脱除.实验中DTA曲线上两吸热峰温度与文献[8—9]报道不相同，可能是实验所制备的NiFe水滑石与上述文献中的相比在结构上存在一定的差异，有待于进一步研究.，3结束语采用双滴共沉淀法合成的NiFe类水滑石呈现较为完整的层状结构，经200oC焙烧其层状结构没有遭到破坏.300～500oC焙烧脱去层间水、层间阴离子，可生成高度分散的镍铁复合金属氧化物颗粒，但XRD图谱中只出现NiO的主特征衍射峰，表明高温焙烧后生成的Fe：O。呈现无定形态分散于NiO的晶格之中.600～900℃焙烧后镍铁复合氧化物分相，同时出现氧化镍和镍铁尖晶石晶相，随焙烧温度升高，峰的强度均逐渐增强.合成的NiFe类水滑石是新型催化剂的优良前驱体.参考文献：[1]LEEIY，KIMDW，LEEJB，eta1.Apracticalscaleevalu—ationofsulfatedV205／Ti02catalystfrommetatitanicacidforselectivecatalyticreductionofNObyNH3[J].ChemicalEngineeringJournal，2002，90(3)：267—272.[2]QIGS，YANGRT，CHANGR.MnOx—Ce02mixedoxidespreparedbyCO·precipitationforselectivecatalyticreductionofNOwithNH3atlowtemperatures[J].AppliedCatalysisB：Environment，2004，51(2)：93—106.『3]HANEDAM，KINTAICHIY，SHIMADAH，eta1.SelectivereductionofNOwithpropeneoverGa203一A1203：effectofsol—gelmethodonthecatalyticperformance[J].JournalofCatalysis，2000，192(1)：137—148.『4]CORMAA，PALOMARESAE，REYF，eta1.Simultane—OUScatalyticremovalofSOxandNOxwithhydrotalcite——de·-rivedmixedoxidescontainingcopper，andtheirpossibilitiestobeusedinFCCunits[J].JournalofCatalysis，1997，170(1)：140—149.[5]程吴，陈光文，王树东，等.Pt／Mg—Ai—O催化剂上NOx的存储性能[J].催化学报，2004，25(4)：272—276.[6]王立秋，张守臣，刘长厚.类水滑石复合产物催化消除氮氧化物的研究进展[J].化工进展，2003，22(10)：1076—1080.『7]沈家骢.超分子层状结构一组装与功能[M].北京：科学出版社，2004.[8]周彤，李峰，战可涛，等.层状前体镍铁水滑石及磁性材料的制备及表征[J].化学学报，2002，60(6)：1078—1083.[9]王岚，陈慧琴，陈欣妍，等.镍铁和镁铁水滑石的合成及热稳定性研究[J].合成化学，2003，11(6)：524—526.『10]PIEROP，SINMONEM.CufZrt／CoJAlfCr—containinghydrotalcite—typeanionicclays[J].AppliedClayScience，1995，lO(1)：31—44.[11]陈慧琴，王军涛，詹正坤.钴铁水滑石的合成及表征[J].华中师范大学学报(自然科学版)，2004，38(3)：330—332.[责任编辑：杨振]