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正文摘录:

应用科技第33卷毕后，继续激烈搅拌30min，然后将反应液升温到65℃，陈化24h.陈化结束，反应液经抽滤，用蒸馏水洗涤多次至滤液pH=7后，滤饼置于鼓风干燥器中80℃烘干得到最终产物，呈土黄色，记为。NiFe-c0，.LDHs.将制备的NiFe.CO，一LI)Hs置于马弗炉中200～900℃焙烧得到MFe复合氧化物，文中简称为NiFe(O).1.2样品表征用德国BRuKER公司VE(]TOR22型傅里叶红外光谱仪，扫描范围4000～400cm～，KBI‘压片法测定样品的HIR谱图，用于样品组成结构的定性分析；用丹东产Y500型x一射线衍射仪分析样品晶相，CuK(辐射，波长0.15418nm，30kV×20mA，用于分析样品中所包含的物相.用英国剑桥公司S一240型扫描电镜观察试样的表面形貌.DTA分析采用上海天平仪器厂CRY一32型差热分析仪(以o【一Al：0，为参比，升温速度5℃／min).2结果与讨论(a)NiFe。一C03一u)雎；(b)200℃；(c)300℃；(d)400℃；(e)500℃；(f)600℃；(g)7∞℃；(h)800℃；(i)900℃图l镍铁类水滑石及其不同焙烧温度产物的XR[)图谱2.1XRD分析图1(a)为NiFe类水滑石的xRD图谱，(b)～(i)分别为NiFe类水滑石经200～900~(：焙烧后的产物的xRD图谱.由图1(a)可知，NiFe类水滑石的xRD图谱中出现水滑石的特征衍射峰，其中d值为0.75、0.374、0.258、0.1534和0.1503nm分别对应003、006、012、110和113面衍射峰.比较图1(a)和(b)可知，200％：焙烧4h后水滑石的结构没有遭到破坏，依然为典型的层状结构.而焙烧温度达到300℃时，水滑石层状结构开始被破坏，低角处表征水滑石的特征衍射峰变得非常微弱，出现了较宽的Ni()主衍射峰，峰强较弱，到600℃时，镍铁复合氧化物分相，同时出现氧化镍和镍铁尖晶石晶相_8]，随着焙烧温度的升高，峰的强度均逐渐增强(见图l(c)～(i)).在焙烧后产物的xRD图谱中未检测到Fe：O，物相，表明高温焙烧后生成的Fe：0，呈现无定形态分散于：NiO的晶格之中.可见，NiFe类水滑石的升温焙烧过程可分为2个阶段：首先是水滑石脱除层间水、层板上羟基和层间阴离子分解，层状结构被破坏；到600℃继续升温，：NiO和Fe：O，复合氧化物生成并成长.2.2SEM分析图2(a)和(b)分别为NiFe类水滑石及其经500℃焙烧后的复合金属氧化物的微观形貌.采用共沉淀法合成的NiFe.CO，.LDHs呈层状结构，阳离子和羟基构成双层骨架结构，碳酸根位于层间¨…，微观形貌呈现明显的片状结构，直径在3I.zm左右(如图2(a))；经过500。【=高温焙烧后，晶格的羟基缩合脱水，碳酸根分解，层板破坏，形成大小比较均匀的颗粒状NiFe复合金属氧化物，粒径在400nm左右(如图2(b)).(a)NiFe-C03一LDHs(b)：NiFe(0)图2样品的SEM照片2.3FvrIR分析(a)NiFe—C03一LDHs；(b)NiFe(0)图3镍铁类水滑石及其氧化物的丌IR图谱