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正文摘录:

第11期陈猛，等：掺杂尖晶石LiAl，Mn：一。0。的合成与性能研究次研磨均匀，然后再在相同温度下烧结4h.降温后取出，经粉碎、过筛得成品材料待用.1.2实验电池制备将制得的正极活性物质与导电剂乙炔黑(AB)和粘结剂PVDF按质量比89：6：5的比例在溶剂NMP中混合，PVDF与NMP的质量比为1：15，搅拌均匀后涂于铝箔上制成正极片，在真空干燥箱中120℃下干燥4h，然后在充氩气的手套箱中装成扣式电池，辅助电极为以McMB为负极材料制备的负极极片，隔膜为美国C',elgard2400膜，电解液为1mol·L一’的LiPF。一EC+DEC+：EM(：(体积比1：1：11.1.3性能测试。采用B【)X3300型x射线衍射分析仪(国产)对材料进行x射线衍射测试，辐射源为cuK。，管电流20mA，管电压36kV，扫描速度为8。／min，电池电性能用BK一6016AR／2电池程控测试仪(广州蓝奇)测试，充放电采用恒流恒压方式，充电终止电压4.2V，放电终止电压3.0V.2实验结果分析2.1x射线衍射分析对掺杂和未掺杂所制得的正极材料进行了结构分析，图1为5种掺铝量不同的样品在’750℃下烧结样品的x射线衍射图.其中z为掺铝量.图l’750℃制备LiAl。Mn2。04样品xRD图由图1可见，各样品的衍射峰均与尖晶石型立方晶系衍射峰相符.由此可见铝离子的掺杂并未改变样品的晶体结构.2.2电化学性能研究2.2.1不同掺杂量材料的循环性能制得的电池在电池程控测试仪上进行恒流恒压充放电测试，金属的掺杂对电池的循环性能有很大影响，而掺杂量对循环性能的影响又有较大差别.图2为5种不同掺杂量样品的循环曲线图.，。。D二《妄、一删ⅢI繁御餐图2不l司掺杂量LiAl。Mn：一，O。由图2可见不同的掺杂比例样品初始容量都有不同程度地降低，但循环性能却都有不同程度地改善.图2表明LiAl003MnI9704、LiAl0【)5Mnl9504，LiAl。.，Mnl900。，LiAl0：Mn，8044种样品在循环30次后容量仍能保持初始容量的’75％左右.LiAlo。Mn，900。与LiA】叭Mn。804循环性能基本相近，而LiAl【J_(】3Mnl.9704和LiAl【)l(】5Mnl9504的循环性能明显优于前2个样品，其中又以LiAl。∞Mnl_9，0。循环性能最好，该样品在循环30次后仍能保持初始容量的85％左右；而LiMn：0。在循环10次后放电容量已经降到初始容量的71％，循环30次后放电容量只剩初始容量的52％；掺杂后循环容量的改善可能是由于Al一0键的键能比Mn一0键的键能大，又有较高的八面体场择位能，从而稳定了尖晶石结构，同时提高了Mn的平均价态，有效地抑制了.]ahn—Teller效应，使得材料的循环性能得以改善.2.2.2不同温度烧结样品的循环性能图3为LiAl。。，Mn，950。在3种温度下的循环容量图.由图3可知，在不同温度下烧结的样品循环性能差异较大.3者的初始容量相近，但循环30次后’750℃下的样品的容量明显高于其他2种温度下的样品.造成这种现象的原因是因为’700℃烧结温度较低，材料在合成过程中得到材料的结晶度不高，造成循环性能不好；而800℃时由于温度较高，可能造成一部分氧的损失，使材料中Mn的平均化合价降低，材料的.Jahn—Teller效应明显，使材料发生明显的m∞∞∞加印如∞如加m0OOO0OOOOOOO∞舳∞∞加∞踟∞∞如，‘i11，∽山U