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正文摘录:

中国医药工业杂志ChineseJournalofPhatmaceuticals2005，36(9)伊拉地平中有机溶剂残留量的毛细管GC测定谢虹t，乔志毅z，殷义平z，于世庆z，梁建生，(1.扬州大学生物科学与技术学院，江苏扬州225009；2.扬州制药有限公司，江苏扬州225001)中图分类号：TQ460.7’2；0657.7。。1文献标识码：B文章编号：1001—8255(2005)09—0574—02伊拉地平(isradipine，1)是长效二氢吡啶类钙离子拮抗剂，用于治疗轻、中度高血压，具有疗效高、不良反应少、作用时间长及耐受性好等特点.112】。由于在合成过程中使用了有机溶剂乙醇、乙酸乙酯和甲苯，本研究采用毛细管气相色谱法，以DMF为溶剂，对l中的3种有机溶剂进行检测，操作简便，重现性好。1仪器与试药GC一14B型气相色谱仪、FID检测器(日本岛津)。1(扬州制药有限公司，批号20030701、20030。702、20030’703，含量分别为99.6％、99.6％、99.5％)：DMF为色谱纯。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱ZB.624毛细管柱(6％氰丙基苯基一94％二甲基聚硅氧烷，30m×0.53mm×3um)；进样口温度140℃；FID检测器，温度250~C：；柱温程序升温，初温60℃(保持10min)，以20~C／min升温至150℃(保持5min)；载气氮气，8m1／min；进样量1ul。在上述色谱条件下的典型色谱图见图1，乙醇、乙酸乙酯、甲苯和DMF的保留时间分别为1.58、2.77、6.83和11.82min，分离度均大于3。测得三者的检测限分别为2.2、0.76和0.53“g／m1。2.2线性试验精密称取乙醇、乙酸乙酯适量，分别以DMF配制30、60、120、180、360、600B，g／ml的溶液。精密称取甲苯适量，用DMF配制10、20、50、收稿日期：2004—08.16作者简介：谢虹(1968)，女，讲师，从事生物化学与分子生物学研究。Tel：0514.7979054，7603873E—mail：xiehongwjn@yahocI.com.cn∥mV5410.It／mi~【1一乙醇；2一乙酸乙酯；3一甲苯；4一DMF图1典型色谱图100、150B，g／ml的溶液。分别取上述溶液进样测定，以峰面积A对浓度C进行线性回归，结果见表1。表1回归方程与线性范围2.3精密度试验配制浓度均为lOOp，g／ml的乙醇、乙酸乙酯和甲苯溶液。连续测定6次，计算得3种溶剂峰面积的RSD分别为0.53％、0.75％和1.50％。2.4回收率试验精密称取已知各溶剂含量的l(批号20030701)100mg，共4份，其中1份加入DMF1ml溶解作为对照，另3份分别加入“2.2”项下乙醇、乙酸乙酯和甲苯溶液适量，制得低、中、高浓度的回收率试验溶液，分别进样测定，每份样品测定3次，以外标法计算得各溶剂的平均回收率分别为100.2％、99.3％和97.5％(，z一9)。2.5样品测定精密称取无水乙醇、乙酸乙酯和甲苯适量，用DMF稀释成浓度分别为500、500和89p，g／ml的对