《中国医药工业杂志》2005年第9期摘录:中国医药工业杂志Chinese
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中国医药工业杂志ChineseJournalofPharmaceuticals2005,36(9)表明1溶液在4h内稳定。2.6回收率试验分别按处方量的80%、100%~120%精密称取1原药适量,加入处方量辅料,制得1眼用凝胶的模拟样品,按“2.2”项下方法制备供试品溶液,各3份,分别进样测定,计算得平均回收率为100.5%,RSD为1.6%(n=9)。2.7样品测定24168O含量测定:取对照品溶液、供试品溶液分别进样测定,按外标法以峰面积计算得3批样品的含量分别为99.8%、100.2%和100.2%(见图2A)。有关物质测定:分别取对照品溶液、供试品溶液进样测定,调节检测器灵敏度,记录色谱图至主峰保留时间的3倍(见图2B),按主成分自身对照法计算得3批样品的有关物质含量分别为0.21%、0.25%和0.37%。02468101214024681012141618202224t/mint/minA:含量测定,B:有关物质测定l一1图2HPLC色谱图3讨论HPLC法测定1所用流动相有磷酸盐缓冲液.乙腈和柠檬酸.乙腈等[3]。当以柠檬酸.乙腈为流动相时,调整流动相的比例,可在24min后检出1经酸、碱破坏的产物。而采用本色谱条件不仅使1的保留时间由30min提前至8min左右,且可在20min内检测出1经酸、碱破坏的产物。参考文献:[1]朱曼,王睿.第四代氟喹诺酮类抗菌药——加替沙星[J].中国临床药理学与治疗学,2001,6(4):377.[2]杜煜,郭惠元.广谱、高效、低毒的新喹诺酮类抗菌药加替沙星[J].国外医药抗生素分册,2001,22(1):34—39.[3]胡容峰,王剑,陈志英,等.HPLC法测定注射用加替沙星的含量[J].中国新药杂志,2002,11(8):621—623.DeterminationofGatifloxacinOphthalmicGelbyHPLCLIUZhi—Dong’。GUOHong1,2SONGCheng—Jun。,LIJie’,PANWei—San’。以.SchoolofPharmacy,ShenyangPharmaceuticalUniversity,Shenyang110016;2.SchoolofChemistryandPharmacy,JiamusiUniversity,Jiamusi140007)ABSTRACT:AHPLCmethodfordeterminationofgatifloxacinanditsrelatedsubstancesinophthalmicgelwasestablished.AC18columnwasusedwiththemobilephaseofacetonitrile一0.3mol/Ltriethylamine(1:4,adjustedpHto4.5withphosphoficacid),atthedetectionwavelengthof293nm.Thecalibrationcurvewaslinearintherangeof4—20Bg/m1.Theaveragerecoverywas100.5%withRSDof1.6%.KeyWords:gatifloxacin;ophthalmicgel;relatedsubstance;HPLC;determination
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