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正文摘录:

·570·中国医药工业杂志ChineseJournalofPharmaceuticals2005，36(9)加替沙星眼用凝胶剂的HPLCi~,1]定刘志东，，郭宏。2，宋成君-，李杰’，潘卫三件(1.沈阳药科大学药学院，辽宁沈阳110016；2.佳木斯大学化学与药学院，黑龙江佳木斯140007)摘要：建立了HPLC法测定加替沙星眼用凝胶剂含量及有关物质。采用c。。柱，流动相为乙腈一0.3mol／L三乙胺(1：4，用磷酸调至pH4.5)，检测波长为293nm。在4～20“g／m1范围内线性关系良好，平均回收率100.5％，RSD为1.6％o关键词：加替沙星；眼用凝胶剂；有关物质；高效液相色谱；测定中图分类号：TQ460.7’2；0657.7’2文献标识码：A文章编号：1001—8255(2005)09—0570—02加替沙星(gatifloxacin，1)是日本杏林制药公司继诺氟沙星、氟罗沙星之后研发的氟喹诺酮类抗菌药…。1在眼科感染中应用广泛，安全、有效[2]。本研究组根据临床需要开发了1眼用凝胶剂，采用HPLC法测定1及有关物质的含量。1仪器与试药LC.10Avp型高效液相色谱仪、SPD一10Avp型检测器(日本岛津)。1对照品(中国药品生物制品检定所，含量99.8％，批号130531—200201)；1原药(湖北潜江制药厂，含量98.9％，批号20031103)；1眼用凝胶(自制)。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱DiamonsilC18柱(4.6mm×200mm，5~tm)：流动相乙腈一0.3mol／L三乙胺(1：4，用磷酸调至pH4.5)；检测波长293nm；柱温40℃；流速1ml／min；进样量20u1。典型色谱图见图1，理论塔板数以1峰计不低于2500。取辅料按处方比例配成空白溶液，进样测定，结果表明辅料无干扰。2.2溶液配制精密称取1对照品适量，加稀磷酸溶解，用流动相制成15~tg／ml的对照品溶液。同法取本品制备15~tg／ml的供试品溶液。收稿日期：2004.09.07作者简介：刘志东(1978)，男，博士研究生，专业方向：缓控释制剂。E—mail：lonerliuzd@163.corn通讯联系人：潘卫三(1958)，男，教授，博士生导师，从事药物制剂的研究。Tel：024—23953241E—maili~ppwwss@163.com02468101214t／minl一1图1典型HPLC色谱图2.3标准曲线精密称取1对照品适量，加0.02mol／L稀磷酸溶解，用水稀释成约0.4mg／ml的溶液。分别精密量取1、2、3、4和5ml各置100ml量瓶中，加流动相定容，摇匀后进样测定。以峰面积A对浓度C线性回归，得回归方程为A=19138C+1256.4(r=0.9996)，表明在4～20¨g／m1范围内线性关系良好。以S／N=3测得1检测限为0.3ng／ml。2.4专属性试验本品经酸、碱和光照破坏试验。结果表明，经酸、碱破坏后产生的杂质峰能与主峰基线分离，而本品对光稳定。2.5重现性和稳定性试验精密称取1原药适量，加0.02mol／L稀磷酸溶解，用流动相制得12、16和20~tg／ml的溶液，各3份，分别进样测定，计算得1峰面积RSD分别为0.56％、0.37％和0.98％。取上述16~tg／ml的1溶液，分别于0、1、2和4h进样测定，记录峰面积，计算得RSD为0.39％，如加mOm