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正文摘录:

中国医药工业杂志ChineseJournalofPharmaceuticals2005，36(9)法以峰面积计算得平均回收率为99.6％，RSD为0.47％(n=9)。2.7样品测定含量测定：分别取1对照品溶液、原药溶液和片剂溶液进样测定，记录色谱图，按外标法以峰面积计算1原药和片剂的含量，结果见表1。有关物质测定=精密称取1原药或1片剂细粉适量(约相当于125mg)，置50ml量瓶中，加水适量，超声5min溶解，以水定容，摇匀，经0.45gm滤膜过滤。精密量取续滤液2ml，置10ml量瓶中，加水定量稀释成0.1mg／ml的有关物质测定用供试品溶液。精密量取该溶液适量，加水稀释成浓度为0.001mg／ml的对照液。分别取对照液和供试品溶液进样测定，记录色谱图至主成分保留时间的2倍(见图1)，计算除溶剂峰外各杂质峰面积总和，用自身对照法计算有关物质，结果见表1。表1样品测定结果注：”片剂含量为标不量％3讨论1属于两性化合物，流动相pH为影响柱效及分离效果的主要因素。本试验在英国药典方法基础上进行了改进，以pH、离子对试剂对1柱效及有关物质分离的影响进行了考察。结果表明，pH大于8.0时·569·l—l图1有关物质测定色谱图峰形较好，但影响色谱柱寿命，且色谱图不稳定；pH7.8时峰形尖锐、色谱图稳定。英国药典中所用离子对试剂为氢氧化四丁铵溶液，成本较高。本研究考察了溴化四甲胺、溴化四乙铵及溴化四丁铵后，选用溴化四丁铵一氯化铵作为离子对试剂。参考文献：[1]SasakiT.Combinationoflevofolinatecalciumand5一fluoro—uracil[J].GanToKagakuRyoho，2000，27(2)：315—322.[2]GebbiaV'TestaA，ValenzaR，eta1.AphaseIIstudyoflevofolinicacidand5-fluorouracilpluscisplatininpatientswithadvancedheadandnecksquamouscellcarcinoma[J].Oncology，1993，50(6)：490—494.[3]FabreE，GalloM，LouAC，eta1.Raltitrexed／5一fluorouracil—basedcombinationchemotherapyregimensinanti—cancertherapy[J].AnticancerDrugs，2001，12(6)：489—497.[4]ChoiCW，ChoiIK，SeoJH，eta1.Effectsof5一fluorouracilandleucovorininthetreatmentofpancreatic--biliarytractadeno--carcinomasEJ].AmJClinOncol，2000，23(4)：425—428.DeterminationofCalciumLevofolinateandItsTabletsbyHPLCZHANGYu—Jia.ZHENGWen—Sheng(InstituteofMateriaMedica，ChineseAcademyofMedicalScience＆PekingUnionMedicalCollege，Beijing100050)ABSTRACT：AHPLCmethodwasestablishedforthedeterminationofcalciumlevofolinateanditstabletsaswellastherelatedsubstances.AnODSC18columnwasusedwiththemobilephaseof0.05m01／Lammoniumchloridebuffersolution(containing3.22gtetrabutVlammoniumbromide，adjustedpHto7.8withammoniawater).methanol—acetonitrile(18：2：3)，atthedetectionwavelengthof287nm.Thecalibrationcurvewaslinearintherangeof0.01—0.1mg／ml，andthedetectionlimitwaslng.Theaveragerecoverywas99.6％with脚of0.47％.KevW0rds：Calciumlevofolinate；tablets；relatedsubstance；HPLC：determination