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正文摘录:

·568·中国医药工业杂志ChineseJournalofPharmaceuticals2005，36(9)左亚叶酸钙及其片fit]HPLCi~i]定张宇佳，郑稳生(中国医学科学院中国协和医科大学药物研究所，北京100050)摘要：建立了HPLC法测定左亚叶酸钙及其片剂含量与有关物质。采用ODSC-s柱，0.05mol／L氯化铵缓冲液(含溴化四丁铵3.22g，用氨水调至pH7.8)一甲醇一乙腈(18：2：3)为流动相，检测波长287nm。线性范围0.01～0.1mg／ml，检测限lng。平均回收率99.6％，RSD0.47％。关键词：左亚叶酸钙；片剂；有关物质；高效液相色谱；测定中图分类号：TQ460.7’2；0657.7’2文献标识码：A文章编号：1001—8255(2005)09—0568—02左亚叶酸钙(calciumlevofolinate，1)可用于治疗叶酸缺乏性巨幼细胞贫血，在癌症治疗中可作为叶酸拮抗药(尤其是氨蝶呤、甲氨蝶呤和氟尿嘧啶)的解毒药(即甲酰四氢叶酸营救)，也用于牛皮癣和类风湿性关节炎等自身免疫疾病。1还可用于AIDS卡氏肺囊虫肺炎的辅助治疗[-~引。英国药典2002年版中测定亚叶酸钙采用离子对HPLC法，但所用离子对试剂氢氧化四丁铵须进口，成本较高。本研究对色谱条件进行了优化，建立了含溴化四丁铵的氯化铵缓冲液作为离子对试剂的HPLC法测定1原药及片剂含量与有关物质。1仪器与试药Waters高效液相色谱仪，包括515型泵、2487型紫外检测器(美国Waters公司)。1对照品(含量99.8％，批号010902)、1原药均由本所合成室提供；1片(自制，规格7.5mg)。2方法和结果2.1溶液配制对照品溶液：精密称取1对照品25mg，置50ml量瓶中，加水溶解并定容，精密量取lml置10ml量瓶中，加水定容得0.05mg／ml的对照品溶液。1原药溶液：精密称取1原药适量，同对照品溶液配制方法制得原药溶液。1片剂溶液：取1片20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量(约相当于125mg)，置50ml量瓶中，加水20ml，超声5min溶解，冷却后，以收稿日期：2004.10—10作者简介：张宇佳(1977)，女，学士，从事药物制剂和分析。Tel：010—63165233E—mail：zhyJ@imm.ac.cn水定容，摇匀后经0.45~tm滤膜过滤。精密量取续滤液lml，置lOml量瓶中，加水定容得0.05mg／ml的1片剂溶液。2.2色谱条件色谱柱ODSC18(4.6mm×150mm，5¨m)；流动相0.05mol／L氯化铵缓冲液(含溴化四丁铵3.22g，用氨水调至pH7.8).甲醇一乙腈(18：2：3)；流速lml／min；检测波长287nm；进样量20~tl。2.3专属性试验在上述色谱条件下，1与副产物、中间体、辅料均能有效分离。1原药经酸、碱、光照和高温破坏试验，产生的杂质峰均不干扰1测定。2.4标准曲线精密称取1对照品50mg，置100ml量瓶中，加水溶解并定容，分别精密量取上述溶液适量，加水稀释成系列对照品溶液，进样测定。以峰面积A对浓度C线性回归，得线性方程A=6.1288×104C+2.123×104(r=0.9999)，结果表明1浓度在0.010.1mg／ml范围内线性关系良好。以S／N=3测得1的检测限为1ng。2.5精密度试验取浓度分别为0.01、0.05和0.1mg／ml的1对照品溶液进样测定，计算得日内RSD分别为0.33％、0.21％和O.28％(n=5)；日问RSD分别为1.12％、0.87％和0.94％(n=5)。2.6回收率试验按处方量称取辅料适量，分别加入处方量80％、100％、120％的1对照品，按“2.1”项下方法制得回收率试验用溶液各3份。进样测定，按外标