《中国医药工业杂志》2005年第9期摘录:中国医药工业杂志Chinese
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正文摘录:
中国医药工业杂志ChineseJournalofPharmaceuticals2005,36(9)化钠标准溶液滴定。记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积y和稳定后的电位值E,以二阶微商法计算终点体积%值,并将滴定结果以空白试验进行校正。滴定曲线见图1。2.1.2精密度试验精密称取10.32g,共5份,按“2.1.1”项下方法滴定,计算得1含量的RSD为0.22%。2.1.3样品测定精密称取不同批次的10.32g,各3份,按“2.1.1”项下方法滴定,计算得1含量见表1。2.2非水电位滴定法参考文献㈨方法,精密称取10.32g,加醋酐E21mV五L~tE-矿I25ml,振摇使溶解,搅拌5min,插入玻璃复合电极,用O.1mol/L高氯酸滴定液进行滴定,记录消耗高氯酸滴定液的体积y和稳定后的电位值E,以二阶微商法计算终点体积坛值,并将滴定结果用空白试验进行校正,滴定曲线见图1。精密称取不同批次的10.32g,各3份,按上述方法滴定,计算得1含量见表1。表11含量测定结果(%,n=3)600400200笋o。200.400.600600400200o船.200.400.600A:零阶图谱,B:一阶图谱,C:二阶图谱1~酸碱电位滴定;2~非水电位滴定图1滴定曲线图1{斗;奁。¨“[J].中国新药杂志,2002,11(12):911—913.3·1本试验曾考察了不同指示剂指示终点的方法,[2]陶琼华,王绍杰,郝志巧.依达拉奉的合成[J].中国医药工误差均较大。如以酚酞为指示剂,会使终点提前,产业杂志,2004,35(11):643—644.生负误差,测定结果偏低,故采用电位法指示终点。[3]付春梅,刘三康,李章万,等.依达拉封原料药的含量测定[J].3.2醋酐作溶剂虽可增大滴定突跃,但腐蚀性较强华西药学杂志,2003,18(3):204.205.且成本高;以乙醇为溶齐U,1溶解度较高,且可[4]夏亚君,张小平.依达拉奉注射液的HPLc测定[J].中国医获得较大的滴定突跃,滴定终点更敏锐。药工业杂志,2003,34(7):352—353.[5]安彦,霍秀敏.依达拉奉含量测定方法的比较[J].天津药参考文献:学,2003,15(5):12—13.[1]杨政,吴玉林.治疗急性脑梗死的新型脑保护药依达拉奉ComparisonofTwoPotentiometricTitrationDeterminationsofEdaravoneZHANGFu—Cheng’。TIANShu—Xia。.JIANGYe。。瞳.Dept.ofPharmacy,GeneralHospitalofAirForce.Beijing100036;2.PharmaceuticalSchool,HebeiMedicalUniversity,Shijiazhuang050017)ABSTRACT:Thenormalpotentiometrictitrationwithethanolassolventandnon—aqueoustitrationfordeterminationofedaravonewerecompared.Theresultsshowedthattheformerhadtheadvantageofsolvingtheproblemofpooredaravonesolubilityinwaterandenhancingthetitrationjump.KeyWords:edaravone;potentiometrictitration;determination
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