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正文摘录:

·534·92％)，mp165~167~C。纯度98.1％(HPLC法)。IR图谱与对照品一致。参考文献：[1]FarleyH，RandallS，Mandevillew'eta1.Arylboronatefunctionalizedpolymersfortreatingobesityandinhibitingfat中国医药工业杂志ChineseJournalofPharmaceuticals2005，36(9)uptake[P].WO：2003002571，2003—01—09.(CA2003，138：90649)[2]FarleyH，RandallS，MandevilleW，eta1.Preparationofarylboronicacidsfortreatingobesity[P].WO：2003002570，2003—01—09.(CA2003，138：73376)Preparationof4一(2-Bromoacetyl)一3-fluorophenylboronicAcidJIANGHui，LIUZao—Xia，ZHANGYong—Fei(Zh~iangApeloaKangyuPharmaceuticalCo.Ltd.，Dongyang322118)ABSTRACT：4一(2-Bromoacetyl)一3-fluorophenylboronicacidwassynthesizedfrom4-bromo一2-fluorobenzonitrilebyGrignardreaction，protectionofcarbonylwithethanediol，Grignardreactionandsubstitutionbyboronogrouptogive4一acetyl-3-fluorophenylboricacidfollowedbybrominationwithanoverallyieldof54％.KeyWords：4-(2-bromoacetyl)一3-fluorophenylboronicacid；intermediate；synthesis4一氨基.2一氯吡啶的合成孙楠，王伟，莫卫民，胡宝祥(浙江工业大学化学工程与材料学院，浙江杭州310014)中图分类号：0626.32’1文献标识码：B文章编号：1001—8255(2005)09.0534—024.氨基.2一氯吡啶(1)是医药及农药中间体[卜引，主要有以下3条合成路线：(1)2.氯一4一乙酰基吡啶与盐酸羟胺反应生成相应的肟，经Beckmann重排得到的2.氯一4一乙酰胺基吡啶再经水解制得，总收率77.8％Ⅲ4，引。(2)2一氯一4.氨甲酰基吡啶在Phi(OAc)2作用下进行Hofmann重排制得，总收率85.4％_6_。(3)2一氯一4一硝基吡啶用氨水在高压釜内氨解制得，30％H202AcOH，Ac20总收率57.9％[引。本研究用2一氯吡啶(2)经30％双氧水氧化制得2一氯吡啶Ⅳ_氧化物(3)，3用混酸硝化制得2一氯一4.硝基吡啶Ⅳ_氧化物(4)，4在乙醇中用铁粉还原制得1(见图1)，总收率75％，纯度大于99％(HPLC归一化法)。此法操作简便，有实用性。图11的合成路线收稿日期：2004.10—21作者简介：孙楠(1974)，男，讲师，从事药物及中间体的合成及分析。Tel：0571—88320416E·mail：zyfx@zjut.edu.cnc，茚1实验部分2.氯吡啶Ⅳ.氧化物(3)1L四颈瓶中加入乙酸(220m1)和乙酸酐(110m1)，爷也C02C