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正文摘录:

·530·82.3％)，mp92~93℃(文献[7]：93～94℃)。(E).4.苯磺酰基.3.甲基.2.丁烯.1.醇(4)3(13.4g，0.05m01)溶于甲醇(160m1)，0℃加入碳酸钠(6.36g，0.06m01)水溶液(40m1)，同温搅拌4h。过滤，滤饼用乙酸乙酯(30m1)洗涤，合并滤液和洗液，蒸除溶剂，剩余物溶于乙酸乙酯(100m1)，经饱和食盐水洗涤、无水硫酸镁干燥，过滤，滤液蒸干，剩余淡黄色固体(10.3g)经柱色谱分离[流动相：乙酸乙酯一石油醚(1：1)]，得白色固体4(9.23g，81.7％)，mp55～56℃(文献[7]：55～56.5℃)。1.(四氢吡喃.2.基)氧基.4.苯磺酰基.3.甲基.2.丁烯(5)4(2.36g，0.01m01)和DHP(1.4ml，0.02m01)溶于二氯乙烷(30m1)，加入对甲苯磺酸吡啶翁盐(0.27g，lmm01)，室温反应2h。倾入冰水中，有机相依次用水、饱和食盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，滤液减压蒸除溶剂，得无色液体5(3.16g，98.7％)。3，7，11，15，19，23，27，3l，35，39-十甲基.4-苯磺酰基.2E，6E，10E，14E，18E，22E，26E，30E，34E，38E。十烯基五十烷.1-THP醚(7)5(3.20g，10mm01)和6(按文献[引制备，8.32g，12mm01)溶于THF(18m1)和DMF(2m1)的混合液中，一20℃加入叔丁醇钾(1.68g，15mm01)。同温继续搅拌45min后升至室温，转至饱和氯化铵溶液(50m1)中，用异丙醚(100m1)萃取，有机层依次用水、饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤，滤液蒸干，剩余深红色粗品(9.56g)经柱色谱分离[流动相：乙酸乙酯一石油醚(1：8)]，得淡黄色黏稠油状7(8.61g，92.4％)。癸异戊二烯基THP醚(8)一78℃的甲胺(17ml，0.38m01)和二甲胺(46ml，0.69m01)混合液中加入锂丝(0.32g，0.05mm01)，形成深蓝色溶液。同温滴加7(2.33g，2.5mm01)的THF(10m1)溶液，滴毕反应30min，依中国医药工业杂志ChineseJournalofPharmaceuticals2005，36(9)次加入异戊二烯(0.6m1)、无水甲醇(3m1)和氯化铵(2.2g)淬灭反应。转至冰水中，用异丙醚(100m1)萃取，有机层依次用水、饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤，滤液蒸干，剩余深棕色粗品(1.78g)经柱色谱分离[流动相：乙酸乙酯.石油醚(1：8)]，得无色黏稠油状8(1.54g，88.5％)。癸异戊二烯醇(1)8(3.91g，5mm01)和对甲苯磺酸吡啶翁盐(0.14g，0.5mm01)溶于甲醇(50m1)，55℃反应3h。减压蒸除甲醇，剩余物经柱色谱分离[流动相：乙酸乙酯一石油醚(1：8)]，得白色蜡状物1(3.44g，98.8％)，mp40～41℃(文献[8]：41.5～42.5℃)。参考文献：l1jNarutaY，MaruyamaK.Synthesisofnaturallyoccurringquinines.Part6.Regio—andstereocontrolledpolyprenylationofquinones.AnewsyntheticmethodofcoenzymeQ2，Q3，Q9andQ10[J].ChemLett，1979，92(8)：885—888.[2]RueggR，GloorU，GoelRN，eta1.Synthesisofubiquinone45andubiquinone50[J].HelvChimActa，1959，42(7)：2616—2621.[3]RueggR，GloorU，LangemannA，etal.Dietotalsynthesevonsolanesol[J].mZvChemActa，1960，43(6)：1745—1750.[4]王超杰，陈炳志.癸异戊二烯醇的合成研究[J].精细化工，2000，17(9)：549—551.15jvanLiemtWBS，SteggerdaWF，EsmeijerR，eta1.Synthesisandspectroscopiccharacterizationof”C—labeledubiquinone一0andubiquinone一10[J].ReclTravChimPays-Bas，1994，113(3)：153—162.[6]BablerJH，CoghlanMJ，FengM，eta1.Facilesynthesisof4一acetoxy一2一methyl一2一butenal，avitaminAprecursor，fromisoprenechlorohydrin[J].JOrgChem.1979，44(10)：1716—1717.[7]OlsonGL，CheungHC，MorganKD，eta1.VitaminAsynthesisbysulfonealkylation—elimination.C15halide，C5hydroxysulfoneapproach[J].JOrgChem，1976，41(20)：3287—3293.18JSatoK，InoueS，OnishiA，eta1.Stereoselectivesynthesisofsolanesolandall—trans—decaprenol[J].JChemSoc，JPe成拥Trans1，1981，(3)：761—769.