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正文摘录:

中国医药工业杂志ChineseJournalofPharmaceuticals2005，36(9)由Valiolamine$1J备伏格列波糖吕春雷，叶伟东，胡三明，潘亚金，袁建勇*(浙江医药股份有限公司新昌制药厂，浙江新昌312500)摘要：Valiolamine和1，3一二羟基丙酮在Pd／C作用下催化氢化得到伏格列波糖，收率75％。关键词：伏格列波糖；valiolamine；糖尿病；合成中图分类号：R977.1’5文献标识码：A文章编号：1001—8255(2005)09—0525—01伏格列波糖(voglibose，1)是新一代0c。葡萄糖苷酶抑制剂，由日本武田公司研发，己在多个国家上市。本品剂量小、不良反应少、疗效突出，临床用于治疗2型糖尿病_1.引。可由井岗霉素A直接经微生物转化得到valiolamine(2)；或先转化得到valienamine，再经多步反应得到2[3]。2和1，3.二羟基丙酮可在氰基硼氢钠作用下反应得到1[3]，但氰基硼氢钠价格昂贵，毒性大。尝试用KBHa或NaBH4还原也未能成功。本研究参考文献14]，用Pd／C进行催化氢化顺利制得1，收率75％。1.3.二羟基丙酮Pd／C实验部分1对照品[中国药品生物制品检定所，mp164～168~C，[0【]护+45～+48。(C1，0.1mol／L盐酸)]。2(1.93g，0.01m01)加至90％甲醇(50m1)中，·525·60~75℃搅拌至全溶后加入3mol／L盐酸(1m1)和1，3一二羟基丙酮(0.92g，0.01m01)，搅拌加入5％Pd／C(1g)，氢压3~4MPa反应10h，过滤，滤液减压浓缩至干，剩余物用丙酮(50m1)洗涤，减压干燥得到白色粉末1(2.0g，75％)，mp165～166~C。[0c]哿+46.7。(C1，0.1mol／L盐酸)。’HNMR和MS确证结构。参考文献：[1]何素婷，许激扬，陈代杰.具有0c一葡糖苷酶抑制作用的抗糖尿病药物[J].工业微生物，2003，33(1)：45—49.E2]李连瑞，王秀玲.糖尿病的治疗药物进展Ⅲ.天津药学，2003，15(2)：56—58.[3]SakaiSH，KanazawaYK，OsakaHF.N-substitutedpseudo—aminosugars，theirproductionanduse[P].US：4701559，1987—10。20.(CA1982.97：198515)[4]GrabnerRW,LandisBH，WangPT,eta1.Processforproduc—ingN-substituted一1一deoxynojirimycin[P].EP：477160，1992—03—25.(CA1992.117：68500)PreparationofVoglibosefromValiolamineLuChun—Lei，YEWei—Dong，HUSan—Ming，PANYa—Jin，YUANJian—Yong。(Zh~iangMedicineCo.Ltd.，XinchangPharmaceuticalFactory，Xinchang312500)ABSTRACT：Voglibosewassynthesizedfromvaliolamineand1,3--dihydroxy—-2--propanonebyhydrogenationusingPd／Cascatalystin75％yield.KeyWords：voglibose；valiolamine；diabetes；synthesis——....。..—.—.—.—.收稿日期：2005.04.05作者简介：吕春雷(1967)，男，高级工程师，从事有机及药物合成。通讯联系人：袁建勇(1969)，男，博士，从事新药合成。Tel：0575—6024773E-mail：yuanjianyong@sohu.com$36.59环氧化物催化转化为硫杂丙环YadollahiB等[SynthCommun，2004，34：2823]二氧化钛(Ti02)为催化剂，环氧化物和硫氰酸铵在乙腈中回流30~60min，生成相应的硫杂丙环，7例收率89％～96％。[刘相奎摘张秀平校]