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正文摘录:

∥C邺OOHD洲竺HHBr———·H中国医药工业杂志ChineseJournalofPharmaceuticals2005，36(9)CH(CH3)2lN_CH(CH3)2KBHjZnChlH(cH3)：I，洒石酸f∥入1『，，。HfH(cH，)：☆Ⅶ…坚H正足几：一，砭豢勘0。图11的合成路线5(13.5g，0.05m01)和氯化亚砜(50m1)混匀，搅拌加热回流反应3h，蒸除过量的氯化亚砜，剩余棕色酰氯，溶于二氯甲烷(50m1)中，0℃滴至二异丙胺(20.2g，0.2m01)的二氯甲烷(100m1)溶液中，搅拌2～4h，蒸除溶剂，剩余物转至冰水中，过滤，滤饼水洗后干燥，得浅黄色固体6(14g，79％)。Ⅳ舭二异丙基.3.(2.甲氧基.5.甲基苯基).3.苯基丙胺(7)6(13.6g，0.04m01)的四氢呋喃(50m1)溶液加至含硼氢化钾(9g，0.16m01)和ZnCl2(11.8g，0.08m01)的甲苯(150m1)溶液中，缓慢升温至回流，搅拌反应1.5～2h，冷至室温，过滤，滤饼用少量四氢呋喃洗涤，合并滤液和洗液，蒸除溶剂，剩余物加水(100m1)和乙酸乙酯(100m1)，分取有机相，依次用水和饱和食盐水洗，用无水硫酸钠干燥后过滤，滤液蒸除溶剂，得7(11.1g，82％)。Ⅳ，Ⅳ.二异丙基.3.(2.羟基.5.甲基苯基).3.苯基丙胺(8)，7(10.8g，0.03m01)溶于40％氢溴酸(100m1)，回流搅拌反应3h，反应完全(TLC检测)后冷至室温，过滤，滤饼用少量水洗，干燥得浅黄色固体，用饱和碳酸钠溶液溶解，用乙酸乙酯(100ml×2)萃取，有机相依次用水和饱和食盐水洗，用无水硫酸钠干燥，过滤，滤液蒸除乙酸乙酯，得黏稠油状8(8.4g，81％)。COOH，L.酒石酸托特罗定(1)8(48.8g，0.15m01)和L.酒石酸(22.5g，0.15m01)热溶于95％乙醇(500m1)，冷至室温后于冰箱静置过夜。过滤，滤饼用少量乙醇洗，干燥得白色针状1粗品(33g，46.2％)。取1粗品(35g)热溶于乙醇(1L)，缓慢冷至4℃后于冰箱静置过夜，过滤，滤饼同法再重结晶一次，得1纯品(22g，精制率63％)，总收率12％，mp207~209℃(分解)，[0c]2Ⅲ5+35～37。(C5，MeOH)(文献[31：[仪]2Ⅲ5+36.0。)。纯度99％，ee大于99％(HPLC法)。元素分析、IR、MS、NMR等确证结构。参考文献：l1JNilvebrantL，HallenB，LarssonG.Tolterodine——anewbladderselectivemuscarinicreceptorantagonist：preclinicalpharmacologicalandclinicaldata[Jj.L／feSci，1997，60(13—14)：1129—1136.[2]AnderssonPG，SchinkHE，OesterlundK.Asymmetrictotalsynthesisof(+)一tolterodine，anewmuscarinicreceptorantagonist，viacopper—assistedasymmetricconjugateadditionofarylGrignardreagentsto3-phenyl·-prop--2-—enoyloxazolidinones[J].JOrgChem，1998，63(22)：8067—8070.[3]JoenssonNA，SparfBA，MikiverL，eta1.Newamines，theiruseandpreparation[P].EP：325571，1998—07—26.(CA1990，112：5521If)[4]GageJR，CabajJE.Processtopreparetolterodine[P].WO：9829402，1998—07—09.(CA1998，129：95317c)一#一H0